FT-100A振实密度测试仪标准操作流程（SOP）

1　目的

规范FT-100A振实密度测试仪的日常操作、样品检测与设备维护流程，保障粉体振实密度检测数据真实、完整、可追溯，适配《中华人民共和国药典》现行版四部通则0993粉体振实密度测定法及实验室质量管理体系要求。

2　范围

本规程适用于FT-100A振实密度测试仪的设备确认、日常操作、样品测试、设备维护与记录管理，覆盖定质量法、定体积法两类粉体振实密度检测方式，适用于制药、食品加工、精细化工、新能源电池、磨料、染料等行业的粉体与颗粒物料检测工作。

本规程不适用于设备拆解维修；设备维修由设备管理部执行。

3　职责

1） 检验操作人员：熟悉本规程，按流程开展检测；及时、如实填写仪器使用记录与检验原始记录；发现设备异常或试验偏差，立即停止检测并上报。

2） 复核人员：复核操作过程与原始数据，确认操作符合药典及本规程要求。

3） 设备管理员：负责设备校验、维护与状态标识管理，保管量筒等配套器具及耗材。

4） 部门负责人：监督本规程执行，组织人员培训；出现偏差或OOS结果时，组织调查评估。

4　引用文件

本规程引用下列文件（标准名称与编号来自设备技术文件，版本年份按现行有效版本执行）：

1） 《中华人民共和国药典》现行版四部通则0993粉体振实密度测定法；

2） USP〈616〉Bulk Density and Tapped Density of Powders；

3） GB/T 31057.2、GB/T 5162、GB/T 21354、GB/T 6609.25；

4） ISO 8967、ISO 787-11、ISO 3953、ISO 8460、ISO 9161；

5） JIS K 5101-12-2、JIS Z 2512；

6） MPIF 46、BP、EP、IDF 134；

7） FT-100A振实密度测试仪操作手册（设备技术文件）；

8） SOP-QM-001检验记录管理规程、SOP-QM-002仪器设备管理规程、SOP-QM-003偏差处理操作规程（编号按企业现行文件填写）。

5　术语与定义

1） 振实密度：在规定条件下，粉体经垂直往复振动振实后，单位体积内的粉体质量。

2） 定质量法（质量法）：称取固定质量粉体样品，经振动振实后读取粉体体积，计算振实密度；适配不易粘附筒壁的常规粉体。

3） 定体积法（体积法）：采用标定容积量筒，粉体经振动振实后刮平称量，按量筒容积计算振实密度；适配易粘附筒壁的微细粉体。

6　环境与防护要求

1） 环境条件：实验室温度10～35℃，相对湿度20%～80%；测试工位无明显振动干扰，避免气流直吹。

2） 个人防护：操作人员应穿戴工作服；接触粉体时，按需佩戴防尘手套与口罩。

3） 用电规范：设备供电AC220V、50Hz/60Hz，确认电源接地良好；湿手不得操作电源开关。

4） 废弃物处置：试验样品及残留粉体，按实验室废弃物管理规定分类收集处置。

5） 异常处置：设备出现异响、报错、漏电等异常，立即断电并悬挂停用标识，上报设备管理部；未排除异常前，不得继续检测。

7　设备、器具与耗材

7.1　仪器设备

7.2　主要技术参数

7.3　配套器具与耗材

1） 玻璃量筒：标配25mL、100mL各1支；可选10mL、50mL、250mL规格。

2） 选配：304不锈钢组合标定量筒（10mL、25mL、100mL）。

3） 粉末样勺、试管刷、橡胶垫圈（4只）、振幅调节圆片（10个）。

4） 打印纸、仪器使用记录表、振实密度检验原始记录表。

8　操作步骤

8.1　试验前准备

1） 核查环境温湿度并记录，确认满足本规程第6章要求。

2） 检查设备状态标识，确认设备在校验有效期内、状态正常；检查电源线连接可靠。

3） 根据样品松装密度，参照本规程附件A量筒-样品质量对照表，选定适配量筒规格。

4） 核对样品信息：样品名称、样品编号、批号、性状。

5） 清洁量筒并干燥，确认筒内无残留粉体、无异物。

6） 接通电源，开启主机电源开关，设备完成自检。

8.2　定质量法操作（标准玻璃量筒）

1） 将玻璃量筒安放至振动工位，加装橡胶垫圈，确认量筒夹持稳固。

2） 按附件A对照表称取对应质量粉体，转移至量筒内，避免粉体飞溅损失。

3） 保持粉体自然松散，不得人为压实。

4） 在操作面板设置振动次数与振动频率（0～300次/分钟连续可调）；药典款可选3mm、14mm双振幅档位。

5） 启动设备，设备执行垂直往复振动，达到设定振次后自动停止。

6） 读取量筒内粉体振实后体积，记录原始读数。

7） 按需触发打印，设备输出本次试验数据。

8） 同一份样品开展平行试验，平行次数一般不少于2次。

8.3　定体积法操作（不锈钢组合标定量筒，选配）

1） 安装组合标定量筒，确认上套筒与标定量筒装配到位、夹持稳固。

2） 将粉体缓慢加入组合量筒，避免粉体团聚，不得人为施压。

3） 设置振动次数与频率参数，启动振动程序。

4） 振动结束，取下量筒套件，移除上部套筒，用刮板刮平粉体，使粉体与量筒上口齐平。

5） 称量量筒内振实粉体质量，记录原始读数。

6） 按需打印试验报告；同一份样品开展平行试验。

8.4　结果计算

定质量法：ρt = m / Vt

式中：ρt为振实密度，单位g/cm³；m为样品质量，单位g；Vt为振实后粉体体积，单位cm³。

定体积法：ρt = mt / V

式中：ρt为振实密度，单位g/cm³；mt为振实后粉体质量，单位g；V为量筒标定容积，单位cm³。

计算结果按药典通则规定进行数值修约。

8.5　试验结束处理

1） 退出运行程序，关闭主机电源。

2） 拆卸量筒，清理全部粉体；用试管刷清洁器具，干燥后存放。

3） 橡胶垫圈、振幅调节圆片归类收纳。

4） 整理试验台面，样品与废弃物分类处置。

5） 填写仪器使用记录与检验原始记录，提交复核。

9　结果判定

依据《中华人民共和国药典》现行版四部通则0993及质量标准规定执行：

1） 平行样结果偏差在标准限度内，测定值符合质量标准限度范围时，判定为符合规定。

2） 平行样结果偏差超限或测定值超出限度时，判定为不符合规定；不得擅自舍弃数据，按偏差处理规程启动调查。

10　记录要求

1） 仪器使用记录、检验原始记录使用实验室规定表单，采用蓝黑签字笔填写。

2） 试验数据实时记录，不得预填、补记。

3） 记录更正时，在错误内容上划单线，保留原内容清晰可辨，更正人签名并注明日期；禁止涂改、刮除。

4） 记录内容至少包含：试验日期与时间、环境温湿度、样品信息、设备编号、量筒规格、振动次数与频率、原始读数、计算过程、平行样结果、结论、检验人、复核人。

5） 打印报告随原始记录一并归档，保存期限按实验室档案管理规定执行。

11　偏差处理

出现下列情形之一，应立即停止检测，记录现象，上报部门负责人，按偏差/OOS处理规程启动调查：

1） 环境条件超出本规程规定范围。

2） 设备故障、校验超期或状态标识异常。

3） 样品信息不符或性状异常。

4） 平行样结果偏差超限、数据趋势异常。

5） 记录错误、数据缺失。

调查结论出具前，不得以重复试验替代原因调查。

12　附件

以下附件为执行本规程的配套参考表格。

附件A　量筒-样品质量对照表

注：样品量在25mL以下时，建议采用容积为10mL的量筒。

附件B　部分粉体振动次数选择表

注：有其他要求时，由供需双方协商确定。

附件C　出厂标准配置清单

C.1　定质量法配置

C.2　定体积法配置